4,6-二氯嘧啶生产工艺
目前 4,6-二氯嘧啶的合成工艺主要有两种,分别是 4,6-二羟基嘧啶在有机碱作用下与三氯氧磷反应制备4,6-二氯嘧啶以及4,6-二羟基嘧啶在三氯氧磷、三氯化磷和氯气共同作用下合成 4,6-二氯嘧啶。
1. 4,6-二羟基嘧啶在有机碱作用下与三氯氧磷反应
4,6-二羟基嘧啶在有机碱作用下与三氯氧反应制备4,6-二氯嘧啶工艺是开发最早的工艺,也是目前国内广泛采用的一条合成 4,6-二氯嘧啶工艺路线。该工艺以三氯氧磷为溶剂和氯代试剂,先将 4,6-二羟基嘧啶和三氯氧磷混合,升温并滴加缚酸剂如:有机叔胺或者不饱和的N,N-二甲基苯胺、嘧啶等,之后在一定温度下保温至反应完全。料液出过量的溶剂后缓慢倾入冰水中进行分离,加溶剂萃取产品,有机相经过洗涤,脱溶剂和蒸馏得到产品。
2. 4,6-二羟基嘧啶在三氯氧磷、三氯化磷和氯气作用下进行反应
为解决4,6-二羟基嘧啶与三氯氧磷及缚酸剂反应而生成大量的难处理磷酸、盐酸混合盐,以三氯化磷和氯气与三氯氧磷共同作用制备 4,6 二氯嘧啶。在该工艺中,三氯氧磷先与 4,6 二羟基嘧啶反应制备 4,6-二氯嘧啶并副产二氯磷酸,之后加入的三氯化磷和氯气与副产氯磷酸反应生成三氯氧磷和氯化氢。
3. 4,6-二羟基嘧啶与光气反应工艺
4,6-二羟基嘧啶与光气反应制备 4,6-二氯嘧啶的报道也比较多,该工艺与三氯化磷工艺有一定的相似之处,区别在于将三氯氧磷改为光气。
3-氯丙炔