反应工序
采用密闭上料机向一级反应釜内投入五氯化磷,通过管道定量加入三氯氧磷,加热至一定温度搅拌生成络合四氯化磷和络合六氯化磷溶液。一级反应釜的反应溶液通过调节阀及流量计匀速加入二级反应釜,同时按比例加入4,6- 二羟基嘧啶,用导热油加温至一定温度下反应,反应液放料至合成液受槽,渣液输送至冰解釜。
溶剂回收
合成液受槽的滤液经闪蒸、真空降膜蒸发回收三氯氧磷,至不出液为止,回收的三氯氧磷暂存于回收氧磷罐套用下批反应用,含 DCP 的浓缩液输送至冰解釜进行水解反应。
水解工序
浓缩液加入冰解釜先真空浓缩回收三氯氧磷,回收完三氯氧磷后加入甲苯,降至低温,釜内加入冰水混合物水解反应,慢慢升温至40℃。
萃取与汽提
水解液经过滤输送至连续萃取系统,用甲苯萃取分离,分离出水相、有机相。高浓度有机相输送至汽提塔汽提对4,6-二氯嘧啶进行提纯,萃取离心后的低浓度有机相返回冰解釜回用。3#离心萃取机萃取后的水相至副产品生产装置,2# 离心萃取机萃取后的水相至制冰系统生产冰水混合物。
冲蒸与浓缩
萃取完后水相进行汽提回收二氯嘧啶,含高浓度 DCP 的有机相及汽提的物料进浓缩降膜蒸发器、浓缩釜、浓缩精馏塔蒸发浓缩,同时回收甲苯。
结晶与干燥
浓缩釜浓缩完后放料至结晶釜,缓慢搅拌降温结晶,至无明显液体析晶完成,结晶溶液经离心过滤得粗品,粗品送入双锥真空干燥箱干燥得产品。
3-氯丙炔